浅谈荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素
随着时代的飞速发展,如今已经主要采用X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素,因为当前的社会追求效率与准确度,工作人员如果用化学法测定硅酸盐中的主次量元素,将会投入大量时间,不仅不能获得极高的效率,而且成本投入也极其高,不能创造良好的效率。而用X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素,不仅可以更加准确地测定,保证准确率,而且X 荧光光谱法测定所需时间短,可以具有很高的工作效率。但是在X荧光光谱法测定过程中一定要注意以下几点:一是样品制备及测定时要严格放入规定质量体积的样品,保证反应时间;二是测定结果分析时,不仅要求取各个组分相对标准偏差与标准偏差,保证精密度,而且也要对岩石矿物中各个元素含量进行准确测定,保证准确度。
1 仪器试剂
ZSX Prinmus Ⅱ型X 射线荧光光谱仪具有两大优点,一是其上照射设计可以保证光路不受其他外部光线污染,使X 射线纯度不受影响;二是上照射设计,可以节省清理其他无用光线的时间。而且ZSX Prinmus Ⅱ型X 射线荧光光谱仪可以实现自动真空控制,节约人工操作成本,而且还可以提高测定的效率以及准确度。X 射线荧光光谱仪的设计合理,以及其所存在的一定的自动化设定,可以使X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素效率更高,更加广泛运用于测定硅酸盐中的主次量元素中。
2 X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素
2.1 样品制备及测定
在实验开始之前,需要将实验中所需混合熔剂放置于干燥器中留作备用,混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的比例为67 ∶33。之后,需要对0.7g 样品进行准确称取,利用此样品和7g 混合熔剂进行搅拌混合,将50%的LiBr 溶液滴入三滴,并在铂黄坩埚中放置样品,对其进行3 分钟的预溶处理,之后进行10.5 分钟的熔融处理,取出样品后将其放置于石棉板上,在倒出后等待测定。
2.2 测定结果分析
2.2.1 精密度
在X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素过程中,此实验利用国家级标样GBW07103-GBW07106 分别制作10 片完成测定工作,并统计测定结果,进而可以求取各个组分相对标准偏差与标准偏差。经过测定,可以得到硅酸盐中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、MnO、Na2O、P2O5、SiO2、TiO2的 测定值、标准值以及RE(%)情况。如在GBW07103 中,就发现其组分Al2O3的测定值为13.36,标准值为13.40,RE(%)为-0.30;而在GBW7104 中,其Al2O3的测定值为16.18,标准值为16.17,RE(%)为0.06。
2.2.2 准确度
针对四类样品,分别X 荧光光谱法、化学法两种方法测定硅酸盐中的主次量元素,对比分析结果,确认哪种方法测定硅酸盐中的主次量元素的准确度更高。值得注意的是,只有第一步样品制备得准确,才能保证现在用X 荧光光谱法、化学法两种方法测定硅酸盐中的主次量元素实验的准确;而且在实验后测定结果分析时,相关人员不仅要求取各个组分相对标准偏差与标准偏差,保证精密度,而且也要对岩石矿物中各个元素含量进行准确测定,保证准确度。
以Al2O3的测定结果为例,在样品1 中,利用X 荧光光谱法测定Al2O3的数值结果是12.77,利用化学法测定的Al2O3的数值结果是12.98,RD(%)为-0.82;在样品2 中,利用X荧光光谱法测定Al2O3的数值结果是12.99,利用化学法测定的Al2O3的数值结果是12.72,RD(%)为1.05;在样品3 中,利用X 荧光光谱法测定Al2O3的数值结果是15.30,利用化学法测定的Al2O3的数值结果是15.42,RD(%)为-0.39;在样品4 中,利用X 荧光光谱法测定Al2O3的数值结果是16.31,利用化学法测定的Al2O3的数值结果是16.18,RD(%)为0.40。
实验对四组样品进行测定,综合对比两种方法的结果来比较其准确度,可以保证实验的准确性,更加准确地得到实验结果。而且通过实验结果的对比,我们可以发现用X 荧光光谱法和化学法测定硅酸盐中主次量元素的结果相差不大,两种方法的准确度都挺高的,但是X 荧光光谱法比化学法更准确一些。而且通过对实验时间的对比中,我们可以发现,用化学法测定硅酸盐中主次量元素所需时间较多,而且对工作人员的专业水平要求较大,需要更多的人工投入;而用X 荧光光谱法测定硅酸盐中主次量元素,所需要的测定时间相对较短,人工投入成本小,提高了硅酸盐中主次量元素测定效率。
3 结语
X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素具有很多优点,X 荧光光谱法相比与化学法测定硅酸盐中的主次量元素,不仅可以更加准确地测定,保证准确率,而且X 荧光光谱法测定所需时间更短,可以具有很高的工作效率。但是在X 荧光光谱法测定过程中一定要注意以下几点:一是样品制备及测定时要严格放入规定质量体积的样品,保证反应时间;二是测定结果分析时,不仅要求取各个组分相对标准偏差与标准偏差,保证精密度,而且也要对岩石矿物中各个元素含量进行准确测定,保证准确度。